Cromatografia gasosa: como funciona, tipos, peças, usos

A cromatografia em fase gasosa (GC) é uma técnica analítica instrumental para separar e analisar os componentes de uma mistura. Também é conhecido pelo nome de cromatografia de partição gás-líquido, que, como será visto abaixo, é mais adequado para se referir a esta técnica.

Em muitas áreas da vida científica, é uma ferramenta indispensável em estudos de laboratório, pois é uma versão microscópica de uma torre de destilação, capaz de gerar resultados de alta qualidade.

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Fonte: Gabriel Bolívar

Como o nome indica, ele usa gases no desenvolvimento de suas funções; mais precisamente, são a fase móvel que arrasta os componentes da mistura.

Esse gás transportador, que na maioria dos casos é hélio, corre dentro de uma coluna cromatográfica, enquanto ao mesmo tempo todos os componentes acabam se separando.

Outros gases portadores usados ​​para esse fim são nitrogênio, hidrogênio, argônio e metano. A seleção destes dependerá da análise e do detector acoplado ao sistema. Na química orgânica, um dos principais detectores é o espectrofotômetro de massa (MS); portanto, a técnica adquire a nomenclatura CG / EM.

Assim, não apenas todos os componentes da mistura são separados, mas suas massas moleculares são conhecidas e, a partir daí, sua identificação e quantificação.

Todas as amostras contêm suas próprias matrizes e, como a cromatografia é capaz de “esclarecê-la” para estudo, resultou em ajuda inestimável para o avanço e desenvolvimento de métodos analíticos. E também, junto com ferramentas multivariadas, seu alcance pode ser aumentado para níveis inesperados.

Como funciona a cromatografia em fase gasosa?

Como essa técnica funciona? A fase móvel, cuja composição máxima é a do gás transportador, arrasta a amostra para dentro da coluna cromatográfica. A amostra de líquido precisa vaporizar e, para garantir isso, seus componentes devem ter altas pressões de vapor.

Assim, o gás portador e a amostra de gás, volatilizados a partir da mistura líquida original, constituem a fase móvel. Mas qual é a fase estacionária?

A resposta depende do tipo de coluna com a qual a equipe trabalha ou exige a análise; e, de fato, essa fase estacionária define o tipo de GC considerado.

Separação

Na imagem central, a operação de separação dos componentes dentro de uma coluna CG é representada de maneira simples.

As moléculas de gás de arraste foram omitidas para não confundi-las com as da amostra vaporizada. Cada cor corresponde a uma molécula diferente.

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A fase estacionária, embora pareça ser a esfera laranja, é na verdade uma fina película de líquido que molha as paredes internas da coluna.

Cada molécula se dissolve ou distribui de maneira diferente nesse líquido; os que mais interagem com ele são deixados para trás e os que não o fazem, se movem mais rapidamente.

Conseqüentemente, ocorre a separação das moléculas, como pode ser visto com os pontos coloridos. Dizem que os pontos ou moléculas roxos escapam primeiro, enquanto os azuis saem por último.

Outra forma de dizer o que precede é: a primeira molécula que tem evade o menor tempo de retenção (t R ).

Assim, você pode identificar o que essas moléculas são por comparação direta de seus T Rs . A eficiência da coluna é diretamente proporcional à sua capacidade de separar moléculas com afinidades semelhantes pela fase estacionária.

Detecção

Uma vez terminada a separação, como pode ser visto na imagem, os pontos serão evitados e detectados. Para isso, o detector deve ser sensível às perturbações ou alterações físicas ou químicas causadas por essas moléculas; e depois disso, ele responderá com um sinal que é amplificado e representado através de um cromatograma.

É então nos cromatogramas que os sinais, suas formas e alturas podem ser analisados ​​em função do tempo. Exemplo de pontos coloridos deve originar quatro sinais: um para as moléculas de roxo, um para verde, uma para a cor de mostarda, eo último sinal mais t R para o azul.

Suponha que a coluna seja deficiente e não possa separar adequadamente as moléculas de cor azulada e mostarda. O que aconteceria? Nesse caso, quatro faixas de eluição não seriam obtidas , mas três, já que as duas últimas se sobrepõem.

Isso também pode ocorrer se a cromatografia for realizada a uma temperatura muito alta. Porque Como quanto mais alta a temperatura, mais rápida será a migração das moléculas gasosas e menor será sua solubilidade; e, portanto, suas interações com a fase estacionária.

Tipos

Em essência, existem dois tipos de cromatografia em fase gasosa: o CGS e o CGL.

CGS

O CGS é o acrônimo para Cromatografia Gas-Sólida. É caracterizada por ter uma fase estacionária sólida em vez de uma fase líquida.

O sólido deve ter poros de diâmetro controlado, onde as moléculas são retidas durante a migração pela coluna. Este sólido é geralmente peneiras moleculares, como zeólitos.

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É usado para moléculas muito específicas, pois geralmente o CGS enfrenta várias complicações experimentais; como por exemplo, o sólido pode reter irreversivelmente uma das moléculas, alterando completamente a forma dos cromatogramas e seu valor analítico.

CGL

O CGL é cromatografia gás-líquido. É esse tipo de cromatografia em fase gasosa que cobre a grande maioria de todas as aplicações e, portanto, é o mais útil dos dois tipos.

De fato, o CGL significa cromatografia gasosa, mesmo quando não está especificado qual deles está sendo discutido.A partir de agora, apenas esse tipo de CG será mencionado.

Partes de um cromatógrafo a gás

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Fonte: Nenhum autor legível por máquina é fornecido. Dz assumido (com base em reivindicações de direitos autorais). [GFDL (http://www.gnu.org/copyleft/fdl.html) ou CC-BY-SA-3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/)], via Wikimedia Commons

O diagrama simplificado das partes de um cromatógrafo a gás é mostrado na imagem acima. Observe que a pressão e o fluxo da corrente de gás portador podem ser regulados e também a temperatura do forno que aquece a coluna.

Nesta imagem, você pode resumir o CG. Uma corrente de He flui do cilindro, que, dependendo do detector, uma parte é desviada em sua direção e a outra é direcionada ao injetor.

Uma micro-seringa é colocada no injetor com o qual um volume de amostra da ordem de µL é liberado imediatamente (não gradualmente).

O calor do forno e do injetor deve ser alto o suficiente para evaporar instantaneamente a amostra; a menos que uma amostra de gás seja injetada diretamente.

No entanto, a temperatura não pode estar muito alta, pois pode evaporar o líquido na coluna, que funciona como uma fase estacionária.

A coluna é empacotada como uma espiral, embora também possa ter a forma de U. Uma vez que a amostra é coletada por todo o comprimento da coluna, ela atinge o detector, cujos sinais são amplificados, obtendo assim os cromatogramas.

Coluna

No mercado, há uma infinidade de catálogos com várias opções para colunas cromatográficas. A seleção destes dependerá da polaridade dos componentes a serem separados e analisados; se a amostra for apolar, será escolhida uma coluna com uma fase estacionária menos polar.

As colunas podem ser do tipo empacotado ou capilar. A coluna da imagem central é capilar, pois a fase estacionária cobre seu diâmetro interno, mas não todo o seu interior.

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Na coluna compactada, todo o seu interior foi preenchido com um sólido que geralmente é pó de tijolo refratário ou terra de diatomáceas.

Seu material externo consiste em cobre, aço inoxidável ou mesmo vidro ou plástico. Cada um tem suas características distintivas: modo de uso, comprimento, componentes que melhor podem ser separados, temperatura ideal de trabalho, diâmetro interno, porcentagem de fase estacionária adsorvida no sólido de suporte, etc.

Detector

Se a coluna e o forno são o coração do GC (CGS ou CGL), o detector é o seu cérebro. Se o detector não funcionar, não faz sentido separar os componentes da amostra, pois não será conhecido o que são. Um bom detector deve ser sensível à presença do analito e responder à maioria dos componentes.

Um dos mais utilizados é a condutividade térmica (TCD), que responde a todos os componentes, embora não com a mesma eficiência que outros detectores projetados para um conjunto específico de analitos.

Por exemplo, o detector de ionização de chama (FID) é destinado a amostras de hidrocarbonetos ou outras moléculas orgânicas.

Aplicações

-Não pode faltar um cromatógrafo a gás em um laboratório de investigação forense ou criminal.

-Na indústria farmacêutica, é utilizado como ferramenta de análise da qualidade em busca de impurezas em lotes de medicamentos fabricados.

– Ajude a detectar e quantificar amostras de medicamentos ou permita análises para verificar se um atleta foi dopado.

– Serve para analisar a quantidade de compostos halogenados em fontes de água. Além disso, o nível de contaminação por pesticidas pode ser determinado a partir dos solos.

-Analisa o perfil de ácidos graxos de amostras de diferentes origens, sejam vegetais ou animais.

A transformação de biomoléculas em derivados voláteis pode ser estudada por esta técnica. Assim, o conteúdo de álcoois, gorduras, carboidratos, aminoácidos, enzimas e ácidos nucleicos pode ser estudado.

Referências

  1. Day, R. & Underwood, A. (1986). Química Analítica Quantitativa . Cromatografia gás-líquido. (Quinta ed.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Quimica Organica. (Sexta edição). Mc Graw Hill, p.577-578.
  3. Skoog DA & West DM (1986). Análise Instrumental (Segunda edição). Interamerican
  4. Wikipedia (2018). Cromatografia gasosa Recuperado de: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30 de junho de 2018). Cromatografia gasosa Química LibreTexts. Recuperado de: chem.libretexts.org
  6. Universidade de Sheffield Hallam. (sf). Cromatografia gasosa Recuperado de: teaching.shu.ac.uk

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