Gravimetria: análise, métodos, usos e exemplos gravimétricos

A gravimetria é um ramo principal da química analítica composta de um número de técnicas cuja pedra angular em comum é a medição de massa. As massas podem ser medidas de inúmeras maneiras: direta ou indiretamente. Para alcançar tais medições essenciais, as escalas; Gravimetria é sinônimo de massa e escamas.

Independentemente da rota ou procedimento selecionado para obter as massas, os sinais ou resultados devem sempre esclarecer a concentração do analito ou espécie de interesse; caso contrário, a gravimetria não teria valor analítico. Isso seria equivalente a afirmar que uma equipe trabalhava sem um detector e ainda era confiável.

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Balança antiga pesando algumas maçãs. Fonte: Pxhere

A imagem acima mostra uma balança antiga com algumas maçãs em sua placa côncava.

Se a massa de maçãs fosse determinada com esse saldo, seria obtido um valor total proporcional ao número de maçãs. Agora, se pesados ​​individualmente, cada valor de massa corresponderia ao total de partículas de cada maçã; seu conteúdo de proteínas, lipídios, açúcares, água, cinzas etc.

No momento não há vislumbres de uma abordagem gravimétrica. Mas, suponha que a balança possa ser extremamente específica e seletiva, menosprezando os outros constituintes da maçã e pesando apenas o interesse.

Ajustado esse equilíbrio idealizado, com a pesagem da maçã, foi possível determinar diretamente quanto de sua massa corresponde a um tipo específico de proteína ou gordura; quanta água ele armazena, quanto pesam todos os seus átomos de carbono etc. Desta forma, a composição nutricional da maçã seria determinada gravimetricamente .

Infelizmente, não há equilíbrio (pelo menos hoje) que possa fazer isso. No entanto, existem técnicas específicas que permitem separar física ou quimicamente os componentes da maçã; então, finalmente, pese-os separadamente e construa a composição.

O que é análise gravimétrica?

Depois de descrever o exemplo das maçãs, quando a concentração de um analito é determinada pela medição de uma massa, falamos de uma análise gravimétrica. Essa análise é quantitativa, uma vez que responde à pergunta ‘quanto há?’ em relação ao analito; mas não responde medindo volumes, radiação ou calor, mas massas.

Na vida real, as amostras não são apenas maçãs, mas praticamente qualquer tipo de matéria: refrigerante, líquido ou sólido. No entanto, qualquer que seja o estado físico dessas amostras, deve ser extraída uma massa ou diferença que possa ser medida; qual, será diretamente proporcional à concentração do analito.

Quando se diz que “extrai uma massa” de uma amostra, significa obter um precipitado, que consiste em um composto que contém o analito, ou seja, ele próprio.

Voltando às maçãs, para medir gravimetricamente seus componentes e moléculas, é necessário obter um precipitado para cada uma delas; um precipitado para a água, outro para proteínas, etc.

Depois que todos forem pesados ​​(após uma série de técnicas analíticas e experimentais), será alcançado o mesmo resultado que a balança idealizada.

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-Tipos de gravimetria

Na análise gravimétrica, existem duas maneiras principais de determinar a concentração do analito: direta ou indiretamente. Essa classificação é global e eles derivam métodos e técnicas específicas sem fim para cada analito em determinadas amostras.

Hetero

A análise gravimétrica direta é aquela em que o analito é quantificado por simples medição de uma massa. Por exemplo, se um precipitado de um composto AB é pesado, e conhecendo as massas atômicas de A e B e a massa molecular de AB, a massa de A ou B pode ser calculada separadamente.

Todas as análises que produzem precipitados de cujas massas a massa do analito é calculada são gravimetria direta. A separação dos componentes da maçã em diferentes precipitados é outro exemplo desse tipo de análise.

Indireto

Nas análises gravimétricas indiretas são determinadas as diferenças de massas. Aqui é realizada uma subtração, que quantifica o analito.

Por exemplo, se a maçã da balança for pesada primeiro e depois aquecida até a secura (mas não queimada), toda a água irá vaporizar; isto é, a maçã perderá todo o seu conteúdo de umidade. A maçã seca é pesada novamente e a diferença de massa será igual à massa de água; portanto, a água foi quantificada gravimetricamente.

Se a análise fosse direta, teria que ser projetado um método hipotético com o qual toda a água da maçã pudesse ser subtraída e cristalizada em uma balança separada para pesá-la. Obviamente, o método indireto é o mais fácil e prático.

-Precipitado

Pode parecer simples, em princípio, obter um precipitado, mas realmente implica certas condições, processos, uso de agentes mascaradores e agentes precipitantes, etc., para poder separá-lo da amostra e estar em perfeitas condições para pesá-lo.

Funcionalidades essenciais

O precipitado deve atender a várias características. Alguns deles são:

Alta pureza

Se não fosse suficientemente puro, as massas de impurezas seriam assumidas como parte das massas do analito. Portanto, os precipitados devem ser purificados, por lavagem, recristalização ou por qualquer outra técnica.

Composição conhecida

Suponha que o precipitado possa sofrer a seguinte decomposição:

MCO 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)

Acontece que não se sabe quanto do MCO 3 (carbonatos metálicos) se decompôs em seus respectivos óxidos. Portanto, a composição do precipitado não é conhecida, pois pode ser uma mistura MCO 3 · MO ou MCO 3 · 3MO, etc. Para resolver isso, é necessário garantir a decomposição completa do MCO 3 em MO, pesando apenas MO.

Estabilidade

Se o precipitado se decompõe por luz ultravioleta, calor ou contato com o ar, sua composição não é mais conhecida; e é novamente antes da situação anterior.

Massa molecular alta

Quanto maior a massa molecular do precipitado, mais fácil será a sua pesagem, pois serão necessárias quantidades menores para registrar uma leitura da balança.

Baixa solubilidade

O precipitado deve ser insolúvel o suficiente para poder filtrá-lo sem maiores complicações.

Partículas grandes

Embora não seja estritamente necessário, o precipitado deve ser o mais cristalino possível; isto é, o tamanho de suas partículas deve ser o maior possível. Quanto menores forem as partículas, mais gelatinosas e coloidais elas se tornam e, em seguida, requerem tratamento adicional: secagem (remoção de solvente) e calcinação (retorno de sua massa constante).

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Métodos de Gravimetria

Dentro da gravimetria, existem quatro métodos gerais, que são mencionados abaixo.

Precipitação

Já mencionados nas subseções, consistem em precipitar quantitativamente o analito para determiná-lo. A amostra é tratada fisicamente e quimicamente para que o precipitado seja o mais puro e adequado possível.

Eletrogravimetria

Neste método, o precipitado é depositado na superfície de um eletrodo através do qual uma corrente elétrica é passada para uma célula eletroquímica.

Este método é amplamente utilizado na determinação de metais, uma vez que são depositados, seus sais ou óxidos e, indiretamente, suas massas são calculados. Primeiro, os eletrodos são pesados ​​antes de entrar em contato com a solução em que a amostra se dissolveu; depois, é pesado novamente assim que o metal é depositado em sua superfície.

Volatilização

Nos métodos gravimétricos de volatilização, as massas dos gases são determinadas. Esses gases se originam de uma decomposição ou reação química pela qual a amostra sofre, diretamente relacionadas ao analito.

Ao lidar com gases, é necessário usar uma armadilha para coletá-la. A armadilha, como os eletrodos, é pesada antes e depois, calculando indiretamente a massa de gases coletados.

Mecânico ou simples

Este método gravimétrico é essencialmente físico: baseia-se em técnicas de separação de misturas.

Através do uso de filtros, peneiras ou peneiras, os sólidos de uma fase líquida são coletados e pesados ​​diretamente para determinar sua composição sólida; por exemplo, a porcentagem de argila, resíduos fecais, plásticos, areia, insetos etc. de um fluxo de água.

Termogravimetria

Este método consiste, diferentemente dos demais, em caracterizar a estabilidade térmica de um sólido ou material através de suas variações de massa em função da temperatura. Você pode pesar praticamente uma amostra quente com uma termobalança e registrar sua perda de massa à medida que a temperatura aumenta.

Usos

Em termos gerais, são apresentados alguns usos da gravimetria, independentemente do método e da análise:

– Separar diferentes componentes, solúveis e insolúveis, de uma amostra.

-Faz uma análise quantitativa em menor tempo quando não é necessário construir uma curva de calibração; a massa é determinada e sabe-se imediatamente quanto do analito está na amostra.

-Não separa apenas o analito, mas também o purifica.

-Determine a porcentagem de cinzas e umidade de sólidos. Da mesma forma, com uma análise gravimétrica, seu grau de pureza pode ser quantificado (desde que a massa das substâncias poluentes não seja inferior a 1 mg).

– Permite caracterizar um sólido por meio de um termograma.

-O manuseio de sólidos e precipitados é geralmente mais simples que o de volumes, facilitando certas análises quantitativas.

-Em laboratórios de ensino, serve para avaliar o desempenho dos alunos nas técnicas de calcinação, pesagem e uso de cadinhos.

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Exemplo de análise

Fosfitos

Uma amostra dissolvida em meio aquoso pode ser determinada por fosfitos, PO 3 3- , pela seguinte reação:

2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl (aq) + 2 PO 4 3- (aq)

Observe que o Hg 2 Cl 2 precipita. Se pesava Hg 2 Cl 2 e moles é calculada, pode ser calculado para a seguinte reacção estequiometria como PO 3 3- tinha originalmente. Para a solução aquosa de uma amostra é adicionado um excesso de HgCl 2 para assegurar que toda a PO 3 3- reagir para formar o precipitado.

Lead

Se um ácido contendo chumbo é digerido em meio ácido, por exemplo, os íons Pb 2+ podem ser depositados como PbO 2 em um eletrodo de platina por uma técnica eletrogravimétrica. A reação é:

Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)

O eletrodo de platina é pesado antes e depois e, assim, é determinada a massa de PbO 2 , a partir da qual, com um fator gravimétrico , é calculada a massa de chumbo.

Cálcio

O cálcio em uma amostra pode ser precipitado pela adição de ácido oxálico e amônia à sua solução aquosa. Desta forma, o ânion oxalato é gerado lentamente e produz um melhor precipitado. As reações são:

2NH 3 (ac) + H 2 C 2 O 4 (ac) → 2NH 4 + (ac) + C 2 O 4 2- (ac)

Ca 2+ (ac) + C 2 O 4 2- (ac) → CaC 2 O 4 (s)

Mas o oxalato de cálcio é calcinado para produzir óxido de cálcio, um precipitado de uma composição mais definida:

CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)

Níquel

E, finalmente, a concentração de níquel de uma amostra pode ser determinada gravimetricamente pelo uso de dimetilglioxima (DMG): um agente precipitante orgânico, com o qual forma um quelato precipitante e possui uma cor avermelhada característica. O DMG é gerado no local:

CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)

2DMG (ac) + Ni 2+ (ac) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +

O Ni (DMG) 2 é pesado e, com um cálculo estequiométrico, é determinada a quantidade de níquel contida na amostra.

Referências

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  6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 de fevereiro de 2019). Definição de Análise Gravimétrica. Recuperado de: thoughtco.com
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