A cromatografia gasosa é uma técnica analítica utilizada para separar e identificar compostos químicos presentes em uma amostra. Neste método, a amostra é vaporizada e injetada em um fluxo de gás inerte que a transporta através de uma coluna cromatográfica. A separação dos componentes ocorre devido às diferentes interações dos componentes da amostra com a fase estacionária presente na coluna. Existem diversos tipos de cromatografia gasosa, como a cromatografia gasosa capilar e a cromatografia gasosa de alta resolução. As principais peças de um sistema de cromatografia gasosa incluem o injetor, a coluna cromatográfica, o detector e o registrador. Esta técnica é amplamente utilizada em diversas áreas, como química, biologia, farmacologia, entre outras, devido à sua alta sensibilidade e capacidade de separação de compostos.
Conheça os diferentes tipos de cromatografia gasosa para análise de compostos químicos.
A cromatografia gasosa é uma técnica analítica utilizada para separar e analisar compostos químicos presentes em uma amostra. Ela funciona através da passagem de uma mistura gasosa através de uma coluna cromatográfica, onde os componentes se separam de acordo com suas interações com a fase estacionária.
Existem diferentes tipos de cromatografia gasosa, cada um adequado para diferentes aplicações. Um dos tipos mais comuns é a cromatografia gasosa de alta resolução, que permite a separação de compostos com alta eficiência. Outro tipo é a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas, que permite a identificação dos compostos separados.
As peças principais de um sistema de cromatografia gasosa incluem um injetor, uma coluna cromatográfica, um detector e um sistema de aquisição de dados. O injetor é responsável por introduzir a amostra na coluna, onde ocorre a separação dos componentes. O detector é responsável por detectar os compostos separados, enquanto o sistema de aquisição de dados registra e analisa os resultados.
A cromatografia gasosa é amplamente utilizada em diversas áreas, como na análise de alimentos, na análise ambiental e na análise de produtos farmacêuticos. Ela é uma ferramenta poderosa que permite a identificação e quantificação de compostos presentes em uma amostra, sendo essencial para o controle de qualidade e pesquisa científica.
Entenda o funcionamento do cromatógrafo gasoso e sua importância na análise de compostos.
O cromatógrafo gasoso é um equipamento utilizado para separar e analisar os componentes de uma amostra por meio da fase gasosa. Ele é amplamente utilizado em laboratórios de análise química devido à sua eficiência e precisão nos resultados.
O funcionamento do cromatógrafo gasoso se baseia na separação dos componentes da amostra através de uma coluna cromatográfica, que é preenchida com um material estacionário. A amostra é injetada na coluna juntamente com um gás carreador, que é responsável por transportar os componentes ao longo da coluna. À medida que os componentes interagem com o material estacionário, eles são retardados em diferentes graus, o que resulta em sua separação.
Existem vários tipos de cromatógrafos gasosos, que se diferenciam principalmente pelo tipo de detector utilizado. Os detectores mais comuns são o detector de ionização de chama (FID), o detector de captura de elétrons (ECD) e o detector de espectrometria de massa (MS).
As principais peças de um cromatógrafo gasoso incluem a coluna cromatográfica, o injetor da amostra, o forno da coluna, o detector e o sistema de aquisição de dados. Cada uma dessas peças desempenha um papel fundamental no funcionamento do equipamento e na obtenção de resultados precisos.
A importância do cromatógrafo gasoso na análise de compostos se dá pela sua capacidade de separar e identificar os componentes de uma amostra de forma eficiente e precisa. Isso é essencial em diversas áreas, como na indústria farmacêutica, alimentícia e ambiental, onde a análise de compostos é fundamental para garantir a qualidade e a segurança dos produtos.
Principais detectores para cromatografia gasosa: tipos e aplicações.
A cromatografia gasosa é uma técnica analítica amplamente utilizada na separação e identificação de compostos químicos. Um dos aspectos mais importantes dessa técnica é o detector, responsável por detectar e quantificar os analitos separados pela cromatografia. Existem diversos tipos de detectores disponíveis, cada um com suas próprias características e aplicações.
Um dos detectores mais comuns na cromatografia gasosa é o detector de ionização em chama (FID). O FID é altamente sensível e pode detectar uma ampla gama de compostos orgânicos, tornando-o ideal para análises qualitativas e quantitativas. Ele é frequentemente utilizado em aplicações ambientais, farmacêuticas e de alimentos.
Outro detector amplamente utilizado é o detector de captura de elétrons (ECD). O ECD é altamente seletivo para compostos que contenham átomos de halogênio ou nitrogênio, tornando-o ideal para a análise de pesticidas, compostos orgânicos halogenados e drogas. Ele é frequentemente utilizado em aplicações forenses e toxicológicas.
Além do FID e do ECD, outros detectores comuns incluem o detector de ionização em chama (FID), o detector de espectrometria de massa (MSD) e o detector de condutividade térmica (TCD). Cada um desses detectores possui suas próprias vantagens e limitações, tornando-os adequados para diferentes tipos de análises.
Em resumo, os detectores desempenham um papel fundamental na cromatografia gasosa, permitindo a detecção e quantificação precisa dos analitos separados. A escolha do detector adequado depende das características dos compostos a serem analisados e das necessidades específicas de cada aplicação.
Análise de componentes em amostras por cromatografia gasosa: o que é possível identificar?
Análise de componentes em amostras por cromatografia gasosa é um processo que permite identificar os diferentes componentes presentes em uma amostra. Através da separação dos componentes pela cromatografia gasosa e da detecção dos mesmos por um detector específico, é possível identificar substâncias como compostos orgânicos, pesticidas, poluentes atmosféricos, entre outros.
Com a cromatografia gasosa, é possível identificar substâncias químicas presentes em uma amostra, bem como determinar a quantidade de cada componente. Isso é feito através da comparação dos tempos de retenção dos componentes separados em uma coluna cromatográfica com padrões conhecidos, conhecidos como padrões de referência.
Além disso, a cromatografia gasosa pode ser utilizada para identificar possíveis impurezas em amostras, auxiliando no controle de qualidade de produtos químicos, farmacêuticos e alimentícios. Com a evolução da tecnologia, a cromatografia gasosa tornou-se uma ferramenta essencial em diversos setores da indústria, laboratórios de pesquisa e controle ambiental.
Cromatografia gasosa: como funciona, tipos, peças, usos
A cromatografia em fase gasosa (GC) é uma técnica analítica instrumental para separar e analisar os componentes de uma mistura. Também é conhecido pelo nome de cromatografia de partição gás-líquido, que, como será visto abaixo, é mais adequado para se referir a esta técnica.
Em muitas áreas da vida científica, é uma ferramenta indispensável em estudos de laboratório, pois é uma versão microscópica de uma torre de destilação, capaz de gerar resultados de alta qualidade.
Como o nome indica, ele usa gases no desenvolvimento de suas funções; mais precisamente, são a fase móvel que arrasta os componentes da mistura.
Esse gás transportador, que na maioria dos casos é hélio, corre dentro de uma coluna cromatográfica, enquanto ao mesmo tempo todos os componentes acabam se separando.
Outros gases portadores usados para esse fim são nitrogênio, hidrogênio, argônio e metano. A seleção destes dependerá da análise e do detector acoplado ao sistema. Na química orgânica, um dos principais detectores é o espectrofotômetro de massa (MS); portanto, a técnica adquire a nomenclatura CG / EM.
Assim, não apenas todos os componentes da mistura são separados, mas suas massas moleculares são conhecidas e, a partir daí, sua identificação e quantificação.
Todas as amostras contêm suas próprias matrizes e, como a cromatografia é capaz de “esclarecê-la” para estudo, resultou em ajuda inestimável para o avanço e desenvolvimento de métodos analíticos. E também, junto com ferramentas multivariadas, seu alcance pode ser aumentado para níveis inesperados.
Como funciona a cromatografia em fase gasosa?
Como essa técnica funciona? A fase móvel, cuja composição máxima é a do gás transportador, arrasta a amostra para dentro da coluna cromatográfica. A amostra de líquido precisa vaporizar e, para garantir isso, seus componentes devem ter altas pressões de vapor.
Assim, o gás portador e a amostra de gás, volatilizados a partir da mistura líquida original, constituem a fase móvel. Mas qual é a fase estacionária?
A resposta depende do tipo de coluna com a qual a equipe trabalha ou exige a análise; e, de fato, essa fase estacionária define o tipo de GC considerado.
Separação
Na imagem central, a operação de separação dos componentes dentro de uma coluna CG é representada de maneira simples.
As moléculas de gás de arraste foram omitidas para não confundi-las com as da amostra vaporizada. Cada cor corresponde a uma molécula diferente.
A fase estacionária, embora pareça ser a esfera laranja, é na verdade uma fina película de líquido que molha as paredes internas da coluna.
Cada molécula se dissolve ou distribui de maneira diferente nesse líquido; os que mais interagem com ele são deixados para trás e os que não o fazem, se movem mais rapidamente.
Conseqüentemente, ocorre a separação das moléculas, como pode ser visto com os pontos coloridos. Dizem que os pontos ou moléculas roxos escapam primeiro, enquanto os azuis saem por último.
Outra forma de dizer o que precede é: a primeira molécula que tem evade o menor tempo de retenção (t R ).
Assim, você pode identificar o que essas moléculas são por comparação direta de seus T Rs . A eficiência da coluna é diretamente proporcional à sua capacidade de separar moléculas com afinidades semelhantes pela fase estacionária.
Detecção
Uma vez terminada a separação, como pode ser visto na imagem, os pontos serão evitados e detectados. Para isso, o detector deve ser sensível às perturbações ou alterações físicas ou químicas causadas por essas moléculas; e depois disso, ele responderá com um sinal que é amplificado e representado através de um cromatograma.
É então nos cromatogramas que os sinais, suas formas e alturas podem ser analisados em função do tempo. Exemplo de pontos coloridos deve originar quatro sinais: um para as moléculas de roxo, um para verde, uma para a cor de mostarda, eo último sinal mais t R para o azul.
Suponha que a coluna seja deficiente e não possa separar adequadamente as moléculas de cor azulada e mostarda. O que aconteceria? Nesse caso, quatro faixas de eluição não seriam obtidas , mas três, já que as duas últimas se sobrepõem.
Isso também pode ocorrer se a cromatografia for realizada a uma temperatura muito alta. Porque Como quanto mais alta a temperatura, mais rápida será a migração das moléculas gasosas e menor será sua solubilidade; e, portanto, suas interações com a fase estacionária.
Tipos
Em essência, existem dois tipos de cromatografia em fase gasosa: o CGS e o CGL.
CGS
O CGS é o acrônimo para Cromatografia Gas-Sólida. É caracterizada por ter uma fase estacionária sólida em vez de uma fase líquida.
O sólido deve ter poros de diâmetro controlado, onde as moléculas são retidas durante a migração pela coluna. Este sólido é geralmente peneiras moleculares, como zeólitos.
É usado para moléculas muito específicas, pois geralmente o CGS enfrenta várias complicações experimentais; como por exemplo, o sólido pode reter irreversivelmente uma das moléculas, alterando completamente a forma dos cromatogramas e seu valor analítico.
CGL
O CGL é cromatografia gás-líquido. É esse tipo de cromatografia em fase gasosa que cobre a grande maioria de todas as aplicações e, portanto, é o mais útil dos dois tipos.
De fato, o CGL significa cromatografia gasosa, mesmo quando não está especificado qual deles está sendo discutido.A partir de agora, apenas esse tipo de CG será mencionado.
Partes de um cromatógrafo a gás
O diagrama simplificado das partes de um cromatógrafo a gás é mostrado na imagem acima. Observe que a pressão e o fluxo da corrente de gás portador podem ser regulados e também a temperatura do forno que aquece a coluna.
Nesta imagem, você pode resumir o CG. Uma corrente de He flui do cilindro, que, dependendo do detector, uma parte é desviada em sua direção e a outra é direcionada ao injetor.
Uma micro-seringa é colocada no injetor com o qual um volume de amostra da ordem de µL é liberado imediatamente (não gradualmente).
O calor do forno e do injetor deve ser alto o suficiente para evaporar instantaneamente a amostra; a menos que uma amostra de gás seja injetada diretamente.
No entanto, a temperatura não pode estar muito alta, pois pode evaporar o líquido na coluna, que funciona como uma fase estacionária.
A coluna é empacotada como uma espiral, embora também possa ter a forma de U. Uma vez que a amostra é coletada por todo o comprimento da coluna, ela atinge o detector, cujos sinais são amplificados, obtendo assim os cromatogramas.
Coluna
No mercado, há uma infinidade de catálogos com várias opções para colunas cromatográficas. A seleção destes dependerá da polaridade dos componentes a serem separados e analisados; se a amostra for apolar, será escolhida uma coluna com uma fase estacionária menos polar.
As colunas podem ser do tipo empacotado ou capilar. A coluna da imagem central é capilar, pois a fase estacionária cobre seu diâmetro interno, mas não todo o seu interior.
Na coluna compactada, todo o seu interior foi preenchido com um sólido que geralmente é pó de tijolo refratário ou terra de diatomáceas.
Seu material externo consiste em cobre, aço inoxidável ou mesmo vidro ou plástico. Cada um tem suas características distintivas: modo de uso, comprimento, componentes que melhor podem ser separados, temperatura ideal de trabalho, diâmetro interno, porcentagem de fase estacionária adsorvida no sólido de suporte, etc.
Detector
Se a coluna e o forno são o coração do GC (CGS ou CGL), o detector é o seu cérebro. Se o detector não funcionar, não faz sentido separar os componentes da amostra, pois não será conhecido o que são. Um bom detector deve ser sensível à presença do analito e responder à maioria dos componentes.
Um dos mais utilizados é a condutividade térmica (TCD), que responde a todos os componentes, embora não com a mesma eficiência que outros detectores projetados para um conjunto específico de analitos.
Por exemplo, o detector de ionização de chama (FID) é destinado a amostras de hidrocarbonetos ou outras moléculas orgânicas.
Aplicações
-Não pode faltar um cromatógrafo a gás em um laboratório de investigação forense ou criminal.
-Na indústria farmacêutica, é utilizado como ferramenta de análise da qualidade em busca de impurezas em lotes de medicamentos fabricados.
– Ajude a detectar e quantificar amostras de medicamentos ou permita análises para verificar se um atleta foi dopado.
– Serve para analisar a quantidade de compostos halogenados em fontes de água. Além disso, o nível de contaminação por pesticidas pode ser determinado a partir dos solos.
-Analisa o perfil de ácidos graxos de amostras de diferentes origens, sejam vegetais ou animais.
A transformação de biomoléculas em derivados voláteis pode ser estudada por esta técnica. Assim, o conteúdo de álcoois, gorduras, carboidratos, aminoácidos, enzimas e ácidos nucleicos pode ser estudado.
Referências
- Day, R. & Underwood, A. (1986). Química Analítica Quantitativa . Cromatografia gás-líquido. (Quinta ed.). PEARSON Prentice Hall.
- Carey F. (2008). Quimica Organica. (Sexta edição). Mc Graw Hill, p.577-578.
- Skoog DA & West DM (1986). Análise Instrumental (Segunda edição). Interamerican
- Wikipedia (2018). Cromatografia gasosa Recuperado de: en.wikipedia.org
- Thet K. & Woo N. (30 de junho de 2018). Cromatografia gasosa Química LibreTexts. Recuperado de: chem.libretexts.org
- Universidade de Sheffield Hallam. (sf). Cromatografia gasosa Recuperado de: teaching.shu.ac.uk